Ως ένα από τα αντιπροσωπευτικά υλικά ημιαγωγών τρίτης γενιάς, το καρβίδιο του πυριτίου είναι κατάλληλο για την παραγωγή ηλεκτρονικών συσκευών υψηλής θερμοκρασίας, υψηλής συχνότητας, αντι-ακτινοβολίας, υψηλής ισχύος και υψηλής πυκνότητας. Προς το παρόν, το υλικό υποστρώματος καρβιδίου του πυριτίου που χρησιμοποιείται στην παραγωγή συσκευών γενικά αναπτύσσεται με τη μέθοδο PVT (Physical Vapor Transport). Μελέτες έχουν δείξει ότι η καθαρότητα της σκόνης SiC και άλλες παράμετροι, όπως το μέγεθος των σωματιδίων και ο τύπος κρυστάλλου, έχουν συγκεκριμένη επίδραση στην ποιότητα των μεμονωμένων κρυστάλλων SiC που αναπτύσσονται με τη μέθοδο PVT και ακόμη και στην ποιότητα των επόμενων συσκευών. Αυτό το άρθρο επικεντρώνεται κυρίως στη διαδικασία σύνθεσης σκόνης SiC υψηλής καθαρότητας για ανάπτυξη ενός κρυστάλλου με τη μέθοδο PVT.
Μέθοδος σύνθεσης πούδρας SiC
Υπάρχουν πολλοί τρόποι για τη σύνθεση σκόνης SiC. Γενικά, μπορεί να χωριστεί σε τρεις μεθόδους. Η πρώτη μέθοδος είναι η μέθοδος στερεάς φάσης, μεταξύ των οποίων η αντιπροσωπευτική μέθοδος καρβοθερμικής αναγωγής, η μέθοδος σύνθεσης αυτο-πολλαπλασιασμού υψηλής θερμοκρασίας και η μέθοδος μηχανικής κονιοποίησης. Η δεύτερη μέθοδος είναι η μέθοδος υγρής φάσης, της οποίας η αντιπροσωπευτική μέθοδος είναι κυρίως η μέθοδος κολλητικής πήξης και η μέθοδος θερμικής αποσύνθεσης του πολυμερούς. Η τρίτη μέθοδος είναι μέθοδος αέριας φάσης, συμπεριλαμβανομένης της μεθόδου εναπόθεσης χημικών ατμών, της μεθόδου πλάσματος και της μεθόδου επαγωγής λέιζερ.
1. Πλεονεκτήματα και μειονεκτήματα διαφόρων μεθόδων
Η σκόνη καρβιδίου του πυριτίου που συντίθεται με τη μέθοδο στερεάς φάσης είναι πιο οικονομική, με ένα ευρύ φάσμα πρώτων υλών και χαμηλές τιμές και είναι εύκολο να παραχθεί βιομηχανικά. Ωστόσο, η σκόνη καρβιδίου του πυριτίου που συντίθεται με αυτή τη μέθοδο έχει υψηλή περιεκτικότητα σε ακαθαρσίες και χαμηλή ποιότητα. η μέθοδος αυτο-πολλαπλασιασμού υψηλής θερμοκρασίας χρησιμοποιεί Η υψηλή θερμοκρασία δίνει στα αντιδραστήρια την αρχική θερμότητα για να ξεκινήσει η χημική αντίδραση και στη συνέχεια χρησιμοποιεί τη δική τους θερμότητα χημικής αντίδρασης για να κάνει τις ουσίες που δεν αντέδρασαν να συνεχίσουν να ολοκληρώνουν τη χημική αντίδραση. Ωστόσο, δεδομένου ότι η χημική αντίδραση των Si και C εκπέμπει λιγότερη θερμότητα, πρέπει να προστεθούν άλλα πρόσθετα για να διατηρηθεί η αντίδραση αυτοδιάδοσης, η οποία αναπόφευκτα εισάγει στοιχεία ακαθαρσίας, και αυτή η μέθοδος προκαλεί εύκολα άνιση αντίδραση.
Προς το παρόν, η τεχνολογία για τη σύνθεση σκόνης καρβιδίου του πυριτίου με τη μέθοδο υγρής φάσης είναι σχετικά ώριμη. Η σκόνη καρβιδίου του πυριτίου που συντίθεται με τη μέθοδο υγρής φάσης είναι πολύ καθαρή και λεπτή σκόνη νανο-μεγέθους, αλλά η διαδικασία είναι πιο περίπλοκη και είναι εύκολο να παραχθούν επιβλαβείς ουσίες στο ανθρώπινο σώμα.
Η σκόνη καρβιδίου του πυριτίου που συντίθεται με τη μέθοδο αερίου φάσης έχει υψηλή καθαρότητα και μικρό μέγεθος σωματιδίων, η οποία είναι μια κοινή μέθοδος για τη σύνθεση σκόνης καρβιδίου πυριτίου υψηλής καθαρότητας. Ωστόσο, αυτή η μέθοδος σύνθεσης έχει υψηλό κόστος και χαμηλή απόδοση και δεν είναι κατάλληλη για μαζική παραγωγή.
2. Εξοπλισμός σύνθεσης σκόνης καρβιδίου πυριτίου
Ο εξοπλισμός σύνθεσης σκόνης καρβιδίου πυριτίου χρησιμοποιείται για την παρασκευή σκόνης καρβιδίου πυριτίου που απαιτείται για την ανάπτυξη μεμονωμένων κρυστάλλων καρβιδίου πυριτίου. Η υψηλής ποιότητας σκόνη καρβιδίου του πυριτίου παίζει σημαντικό ρόλο στην επακόλουθη ανάπτυξη του καρβιδίου του πυριτίου.
Η σύνθεση σκόνης καρβιδίου του πυριτίου υιοθετεί την άμεση αντίδραση σκόνης άνθρακα υψηλής καθαρότητας και σκόνης πυριτίου και παράγεται με μέθοδο σύνθεσης υψηλής θερμοκρασίας. Οι κύριες τεχνικές δυσκολίες του εξοπλισμού σύνθεσης σκόνης καρβιδίου του πυριτίου είναι η σφράγιση και ο έλεγχος υψηλής θερμοκρασίας και υψηλού κενού, η ψύξη νερού του θαλάμου κενού, τα συστήματα κενού και μέτρησης, τα ηλεκτρικά συστήματα ελέγχου, η τεχνολογία θέρμανσης και σύζευξης με σύνθεση σκόνης.
Επί του παρόντος, οι μεγαλύτεροι ξένοι κατασκευαστές περιλαμβάνουν το Cree, το Aymont κ.λπ. και η καθαρότητα της συνθετικής σκόνης μπορεί να φτάσει το 99,9995% Οι κύριες εγχώριες μονάδες περιλαμβάνουν το δεύτερο ινστιτούτο έρευνας ηλεκτρικής ενέργειας της Κίνας, το Shandong Tianyue, το Tianke Heda και το Ινστιτούτο Κεραμικής της Ακαδημίας Επιστημών της Κίνας. Η καθαρότητα μπορεί γενικά να φτάσει το 99,999%, και μερικές μονάδες μπορούν να φτάσουν το 99,9995%.
Μέθοδος σύνθεσης σκόνης SiC υψηλής καθαρότητας
1. Μέθοδος CVD
Προς το παρόν, οι μέθοδοι σύνθεσης σκόνης SiC υψηλής καθαρότητας που χρησιμοποιούνται για την ανάπτυξη μονών κρυστάλλων περιλαμβάνουν κυρίως: μέθοδο CVD και βελτιωμένη μέθοδο σύνθεσης αυτο-πολλαπλασιασμού (που ονομάζεται επίσης μέθοδος σύνθεσης υψηλής θερμοκρασίας ή μέθοδος καύσης).
Μεταξύ αυτών, η πηγή Si για σύνθεση CVD της σκόνης SiC περιλαμβάνει γενικά σιλάνιο και τετραχλωριούχο πυρίτιο, ενώ η πηγή C χρησιμοποιεί γενικά τετραχλωράνθρακα, μεθάνιο, αιθυλένιο, ακετυλένιο και προπάνιο, ενώ το διμεθυλοδιχλωροσιλάνιο και το τετραμεθυλοσιλάνιο κ.ο.κ. μπορεί να παρέχει πηγή Si και C πηγή ταυτόχρονα.
SashiroEzaki et al. χρησιμοποίησε τη μέθοδο CVD, χρησιμοποιώντας νιφάδες γραφίτη ως υπόστρωμα, μεθυλοχλωροαιθάνιο / υδρογόνο ως αέριο αντίδρασης και αέριο φορέα, και κατέθεσε φιλμ SiC στα 1250 50 1350 ℃, και στη συνέχεια μέσω των διαδικασιών οξείδωσης, απολέπισης και κονιοποίησης, λαμβάνονται τα σωματίδια . Σκόνη SiC με διάμετρο 200 ～ 1200μm.
Αν και αυτή η μέθοδος παράγει σκόνη SiC υψηλής καθαρότητας, η επόμενη διαδικασία είναι περίπλοκη, οι πρώτες ύλες είναι ακριβές και η απόδοση είναι χαμηλή.
WZZhu et αϊ. χρησιμοποίησε τη μέθοδο CVD, χρησιμοποιώντας σιλάνιο και ακετυλένιο ως αέριο αντίδρασης, και υδρογόνο ως αέριο φορέα, για τη σύνθεση σκόνης SiC εξαιρετικά λεπτής και υψηλής καθαρότητας στους 1200-1400 ° C.
AparnaGupta et al. χρησιμοποίησε εξαμεθυλσιλάνιο ως πηγή αντίδρασης, υδρογόνο και αργό ως αέριο φορέα, και επίσης συνέθεσε εξαιρετικά λεπτή και υψηλής καθαρότητας σκόνη SiC στους 1050 έως 1250 ° C χρησιμοποιώντας τη μέθοδο CVD.
Τα μέλη των δύο παραπάνω ερευνητικών ομάδων έχουν χρησιμοποιήσει τη μέθοδο CVD για τη σύνθεση σκόνης SiC υψηλής καθαρότητας χρησιμοποιώντας πηγές οργανικού αερίου. Ωστόσο, η συνθετική σκόνη είναι εξαιρετικά λεπτή σκόνη νανοεπίπεδου. Αν και έχει υψηλή καθαρότητα, δεν είναι εύκολο να συλλεχθεί και δεν είναι κατάλληλο για παραγωγή μεγάλου όγκου μεγάλης κλίμακας. Η σύνθεση της καθαρής σκόνης SiC δεν συμβάλλει στην ανάπτυξη μεταγενέστερης εκβιομηχάνισης.
2. Σύνθεση αυτο-πολλαπλασιασμού
Η προηγούμενη μέθοδος αυτο-πολλαπλασιαστικής σύνθεσης είναι μια μέθοδος ανάφλεξης του σώματος αντιδρώντος με μια εξωτερική πηγή θέρμανσης και στη συνέχεια η χρήση της θερμότητας χημικής αντίδρασης της δικής της ουσίας για να κάνει τη μετέπειτα διαδικασία χημικής αντίδρασης να συνεχιστεί αυθόρμητα, συνθέτοντας έτσι υλικά.
Το μεγαλύτερο μέρος αυτής της μεθόδου χρησιμοποιεί σκόνη πυριτίου και αιθάλη ως πρώτες ύλες και προσθέτει άλλους ενεργοποιητές για άμεση αντίδραση σε σημαντική ταχύτητα στους 1000-1150 ° C για την παραγωγή σκόνης SiC. Η εισαγωγή ενεργοποιητών θα επηρεάσει αναπόφευκτα την καθαρότητα και την ποιότητα των συνθετικών προϊόντων.
Επομένως, πολλοί ερευνητές έχουν προτείνει μια βελτιωμένη μέθοδο σύνθεσης αυτο-πολλαπλασιασμού σε αυτή τη βάση. Η βελτίωση είναι κυρίως να αποφευχθεί η εισαγωγή ενεργοποιητών και να διασφαλιστεί η συνεχής και αποτελεσματική πρόοδος της αντίδρασης σύνθεσης αυξάνοντας τη θερμοκρασία σύνθεσης και παρέχοντας συνεχώς θέρμανση.
Ήδη από το 1999, η εταιρεία Bridgestone της Ιαπωνίας χρησιμοποίησε τετρααιθοξυσιλάνιο ως πηγή πυριτίου και ρητίνη φαινόλης ως πηγή άνθρακα. Χρησιμοποιώντας τη μέθοδο καύσης στο εύρος 1700-2000 ℃, συνέθεσε το μέγεθος σωματιδίων 10-500μm, την ποιότητα της περιεκτικότητας σε σκόνη SiC σε σκόνη με κλάσμα μικρότερο από 0,5 × 10-6.
Ωστόσο, τα αντιδραστήρια αυτής της μεθόδου χρησιμοποιούν οργανικές ουσίες, επομένως το κόστος των πρώτων υλών είναι σχετικά υψηλό, το οποίο δεν ευνοεί τη μαζική παραγωγή σκόνης SiC.
Ερευνητές από το Ινστιτούτο Ερευνών Πυριτίου της Κινεζικής Ακαδημίας Επιστημών χρησιμοποίησαν σκόνη Si και σκόνη C με κλάσματα μάζας πρώτης ύλης 99,9% ή περισσότερο για να συνθέσουν κλάσμα μάζας 99,999% σκόνης SiC κατάλληλο για ανάπτυξη μεμονωμένων κρυστάλλων με αντίδραση υψηλής θερμοκρασίας σε Η ατμόσφαιρα.
Ο Ning Lina του Πανεπιστημίου Shandong και άλλοι ανάμιξαν ομοιόμορφα σκόνη Si και σκόνη C με μοριακή αναλογία 1: 1. Χρησιμοποιώντας τη μέθοδο της δευτερογενούς αντίδρασης, η σκόνη SiC συντέθηκε σε υψηλή θερμοκρασία.
Η LiWANG και άλλοι χρησιμοποιούν ενεργό άνθρακα (μέγεθος σωματιδίων 20-100μm) και γραφίτη νιφάδων (μέγεθος σωματιδίων 5-25μm) ως πηγή άνθρακα (κλάσμα μάζας 99,9%) και πυρίτιο υψηλής καθαρότητας ως πηγή πυριτίου (μέγεθος σωματιδίων 10-270μm, κλάσμα μάζας 99,999%)).
Η σκόνη SiC υψηλής καθαρότητας παρασκευάστηκε σε κλίβανο πυροσυσσωμάτωσης υψηλής θερμοκρασίας υπό κενό υπό ατμόσφαιρα αργού στους 1900 ℃.
Οι LihuanWANG et al. χρησιμοποίησε σκόνη πυριτίου (κλάσμα μάζας 99,999%, σωματίδια 5-10μm) και σκόνη άνθρακα (κλάσμα μάζας 99,999%, σωματίδια 5-20μm) για τη σύνθεση σκόνης SiC υψηλής καθαρότητας με μια μέθοδο σύνθεσης καύσης ενδιάμεσης συχνότητας.
Ο Li Bin του δεύτερου ερευνητικού ινστιτούτου της Κίνας Electronics Technology Group Corporation χρησιμοποίησε μέθοδο αυτοδιάδοσης για τη σύνθεση σκόνης καρβιδίου του πυριτίου για ανάπτυξη μεμονωμένων κρυστάλλων. Σε πειράματα, βρέθηκε ότι η καθαρότητα της σκόνης καρβιδίου του πυριτίου που συντίθεται υπό συνθήκες υψηλού κενού είναι καλύτερη από αυτή της σκόνης καρβιδίου του πυριτίου που συντίθεται υπό συνθήκες αερίου ανοιχτού φορέα. Συγκεκριμένα, οι συνθήκες υψηλού κενού συμβάλλουν στη μείωση της συγκέντρωσης Ν σε σκόνη καρβιδίου του πυριτίου.
Επιπλέον, απλοί κρύσταλλοι καρβιδίου πυριτίου αναπτύχθηκαν χρησιμοποιώντας σκόνη καρβιδίου πυριτίου που συντέθηκε υπό συνθήκες υψηλού κενού. Τα αποτελέσματα έδειξαν ότι οι αναπτυγμένοι μεμονωμένοι κρύσταλλοι καρβιδίου του πυριτίου είχαν υψηλή καθαρότητα και εξαιρετικές ημι-μονωτικές ιδιότητες, οι οποίες πληρούσαν τις απαιτήσεις των σχετικών συσκευών για ημι-μονωτικά υποστρώματα. Ηλεκτρικές απαιτήσεις. Μπορεί να φανεί ότι η σκόνη καρβιδίου του πυριτίου που συντίθεται υπό συνθήκες υψηλού κενού είναι ευεργετική για την ανάπτυξη μεμονωμένων κρυστάλλων ημι-μονωτικών καρβιδίων πυριτίου υψηλής καθαρότητας.
Προοπτική της διαδικασίας σύνθεσης σκόνης SiC υψηλής καθαρότητας
Η βελτιωμένη μέθοδος αυτοδιάδοσης για τη σύνθεση του SiC έχει σχετικά χαμηλές πρώτες ύλες και σχετικά απλές διαδικασίες. Αυτή τη στιγμή είναι μια κοινή μέθοδος που χρησιμοποιείται στα εργαστήρια για την ανάπτυξη μονών κρυστάλλων για τη σύνθεση σκόνης SiC. Κατά τη διάρκεια της διαδικασίας σύνθεσης, διαπιστώνεται ότι οι διαφορετικές παράμετροι της διαδικασίας σύνθεσης έχουν μια συγκεκριμένη επίδραση στο συντεθέν προϊόν. .
Στο μέλλον, η έρευνα πρέπει να ενισχυθεί στους ακόλουθους τομείς:
1. Σε βάθος έρευνα σχετικά με τον μηχανισμό της διαδικασίας σύνθεσης σκόνης SiC υψηλής καθαρότητας, ιδίως την ενίσχυση της βασικής θεωρητικής έρευνας για τον αποτελεσματικό έλεγχο του μεγέθους, του σχήματος, της κατανομής μεγέθους σωματιδίων και της καθαρότητας των σωματιδίων σκόνης.
2. Ενίσχυση περαιτέρω της έρευνας για τη βελτίωση της ειδικής διαδικασίας αυτοδιάδοσης της σκόνης SiC, προκειμένου να παρασκευαστεί σκόνη SiC υψηλής καθαρότητας κατάλληλη για ανάπτυξη SiC με μονό κρύσταλλο με καλή ποιότητα και υψηλή καθαρότητα με βάση χαμηλό κόστος και απλή διαδικασία Επομένως, μπορεί να βελτιώσει αποτελεσματικά την ποιότητα ανάπτυξης των υποστρωμάτων μεμονωμένων κρυστάλλων SiC και να προωθήσει την ανάπτυξη της βιομηχανίας συσκευών που βασίζεται στο SiC της&# 39.
